ICS83.080.01
G31
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T1036-2008
代替GB/T1036-1989
塑料-30C~30C線膨脹系數(shù)的測(cè)定
石英膨脹計(jì)法
Test method for coefficient of linear thermal expansion of plastics between
30℃and30℃ with a vitreous silica dilatometer
200808-04發(fā)布
2009-04-01實(shí)施
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布
中華人民共和國(guó)
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
塑料-30℃~30℃線膨脹系數(shù)的測(cè)定
石英膨脹計(jì)法
GB/T1036-2008
GB/T10362008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)修改采用 ASTM D696:2003《塑料—30℃~30℃線膨脹系數(shù)的測(cè)定——石英膨脹
計(jì)法》。
本標(biāo)準(zhǔn)與 ASTM D696:2003的主要差異如下:
把“規(guī)范性引用文件”中部分引用標(biāo)準(zhǔn)采用了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn);
刪除了ASTM標(biāo)準(zhǔn)中“意義與用途”以及“關(guān)鍵詞”兩章。
本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T1036-1989《塑料線膨脹系數(shù)測(cè)定方法》。
本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T1036-1989的主要差異如下
-明確了適用范圍,包括所用膨脹計(jì)線膨脹系數(shù)區(qū)間、溫度區(qū)間;
增加收縮試樣的處理辦法;
增加修正方法
增加精密度
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)塑料樹脂通用方法和產(chǎn)品分會(huì)(SAC/TC15/SC4)歸口
本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:中石化北化院國(guó)家化學(xué)建筑材料測(cè)試中心(材料測(cè)試部)
本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:國(guó)家合成樹脂質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、北京燕山石化樹脂所、國(guó)家塑料制品質(zhì)檢
中心(北京)、國(guó)家石化有機(jī)原料合成樹脂質(zhì)檢中心、廣州金發(fā)科技股份有限公司
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:胡孝義、張珊珊、王振江、王建東陳宏愿、李建軍、王超先。
本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:
GB/T1036-1989。
GB/T1036-2008
塑料-30℃~30℃線膨脹系數(shù)的測(cè)定
石英膨脹計(jì)法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用石英膨脹計(jì)測(cè)定塑料在-30℃~30℃線膨脹系數(shù)的方法
本標(biāo)準(zhǔn)適用于使用石英膨脹計(jì)對(duì)線膨脹系數(shù)大于1×10-6℃的塑料材料的線膨脹系數(shù)進(jìn)行
測(cè)定
注:在測(cè)試溫度下或加壓情況下,塑料材料會(huì)發(fā)生一個(gè)可以忽略的蠕變或彈性形變(或二者均有),在一定范圍內(nèi)會(huì)
影響到測(cè)試精度
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于線膨脹系數(shù)很低(小于1×10-6℃-1)的材料。對(duì)于低膨脹系數(shù)的材料,建議使用
干涉計(jì)或電容技術(shù)。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)
GB/T2035—2008塑料術(shù)語及其定義(ISO472:1999,IDT
GB/T2918—1998塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境( idt iso291:1997)
ASTM D4065測(cè)量及報(bào)告塑料的動(dòng)態(tài)機(jī)被特性的規(guī)程
3術(shù)語和定義
GB/T2035-2008確立的術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)
4原理
本方法是將已測(cè)量原始長(zhǎng)度的試樣裝入石英膨脹計(jì)中,然后將膨脹計(jì)先后插入不同溫度的恒溫浴
內(nèi),在試樣溫度與恒溫浴溫度平衡,測(cè)量長(zhǎng)度變化的儀器指示值穩(wěn)定后,記錄讀數(shù),由試樣膨脹值和收縮
值,即可計(jì)算試樣的線膨脹系數(shù)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定一30℃~+30℃為通用測(cè)定溫度,也可按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。若材料在規(guī)定的測(cè)定溫度
范圍內(nèi)存在相轉(zhuǎn)變點(diǎn),或玻璃化轉(zhuǎn)變點(diǎn),則應(yīng)在轉(zhuǎn)變點(diǎn)以上和以下分別測(cè)定其線膨脹系數(shù),以免引起過
大的測(cè)試誤差。
5儀器
5.1石英膨脹計(jì):如圖1所示,內(nèi)管與外管之間距離大約在1mm內(nèi)
5.2測(cè)量長(zhǎng)度變化的儀器:將其固定在夾具上,使其位置能夠隨所安裝的試樣長(zhǎng)度的變化而變化。需
要一定的精確度,以保證誤差在士1.0m范圍內(nèi)。內(nèi)石英管的重量加上測(cè)量反映儀的重量,總共在試
樣上施加的壓力不應(yīng)超過70kPa,以確保試樣不扭曲或者明顯的收縮
5.3卡尺:能夠測(cè)量試樣的初始長(zhǎng)度,精度在士0.5%。
5.4可控溫環(huán)境:為測(cè)試樣品提供恒溫環(huán)境,溫度控制在士0.2℃C
注:如果使用流動(dòng)性液體浴更佳應(yīng)避免液體浴和試驗(yàn)樣品的接觸。如果這類接舳不能避免,注意選擇液體浴使得
其不影響材料的物理性能,
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5.5溫度計(jì)或熱電偶:以溫度計(jì)或熱電偶對(duì)液體浴的溫度進(jìn)行測(cè)量,精度在士0.1℃以內(nèi)。
記錄用L.V.D.T
螺紋桿
計(jì)量器刻度盤
分度:0.001mm
調(diào)零
墊片
石英桿
石英管
試樣50mm~125mm
圖1石英膨脹計(jì)
6樣品
根據(jù)材料的相關(guān)規(guī)范進(jìn)行制備。
7試樣
7.1試驗(yàn)樣品的制備,應(yīng)使其應(yīng)力以及各向異性最小,例如機(jī)加工、模塑或澆鑄。
7.2試樣長(zhǎng)度應(yīng)該在50mm~125mm之間。
注:如果樣品長(zhǎng)度小于50mm,靈敏度會(huì)降低。如果長(zhǎng)度超過125mm,試樣溫度梯度就很難控制在前述范圍之內(nèi)
使用的長(zhǎng)度應(yīng)根據(jù)設(shè)備的測(cè)量范圍靈敏度以及期墾伸長(zhǎng)量和精度而定。一般來講,如果溫度很好控制,試樣越
長(zhǎng),測(cè)試設(shè)備的靈敏度越高,測(cè)量結(jié)果精度越高
7.3試樣截面應(yīng)為圓、正方形或矩形,應(yīng)能夠使樣品很容易地放人膨脹計(jì)內(nèi),而不應(yīng)有過多的摩擦。橫
截面積應(yīng)該足夠大以能夠保證樣品不彎曲扭轉(zhuǎn)。試樣的截面一般為:12.5mm×6.3mm,12.5mm
3mm,直徑12.5mm或6.3mm。
7.4在試樣兩端垂直于試樣長(zhǎng)軸方向切平整。如果試樣在膨脹計(jì)中收縮,則需要平滑的、薄的鐵或者
鋁金屬片粘牢試樣,幫助其在膨脹計(jì)中定位。該金屬片厚度在0.3mm~0.5mm之問。
8狀態(tài)調(diào)節(jié)
在溫度23℃士2℃,相對(duì)濕度50%士5%的環(huán)境下按照GB/T2918-1998狀態(tài)調(diào)節(jié)不少于40h
后,進(jìn)行試驗(yàn)。特殊情況按材料說明書或按供需雙方商定的條件進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)。在有爭(zhēng)議的情況下,溫
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度偏差為士1℃,相對(duì)濕度偏差為士2%。
9步驟
9.1用卡尺測(cè)量?jī)蓚€(gè)狀態(tài)調(diào)節(jié)后的試樣,精確到0.02mm。
9.2將鐵片粘在試樣底端,以防止收縮(見7.4),并重新測(cè)量試樣的長(zhǎng)度
9.3每個(gè)試樣均使用冋一個(gè)膨脹計(jì),小心放入一30℃的環(huán)境中,如果使用液體浴,應(yīng)確保試樣高度在
液面以下至少50mm。保持液體浴溫度在(一32℃~-28℃)±0.2℃之間,待試樣溫度與恒溫浴溫度
平衡,測(cè)量?jī)x讀數(shù)穩(wěn)定5min~10min后,記錄實(shí)測(cè)溫度和測(cè)量?jī)x讀數(shù)。
9.4在不引起震動(dòng)和晃動(dòng)的條件下,小心將石英膨脹計(jì)放入十30℃的環(huán)境中,如果使用液體浴,須確
保試樣高度至少在液面以下50mm,保持液體浴溫度在(28℃~32℃)±0.2℃的恒溫浴中,待試樣溫
度與恒溫浴溫度平衡,測(cè)量?jī)x讀數(shù)穩(wěn)定5min~10min后,記錄實(shí)測(cè)溫度和測(cè)量?jī)x讀數(shù)
9.5在不引起震動(dòng)和晃動(dòng)的條件下,小心將石英膨脹計(jì)平穩(wěn)地置于-30℃的恒溫浴中。重復(fù)9.3
操作
注:方便起見,可以準(zhǔn)備兩個(gè)溫度的恒溫浴,在轉(zhuǎn)換恒溫浴時(shí)須注意不要對(duì)其有所晃動(dòng)或震動(dòng)。因?yàn)檫@樣可以減少
試樣到達(dá)指定溫度的時(shí)間,試驗(yàn)可以在較短時(shí)間內(nèi)完成,可以避免試樣長(zhǎng)時(shí)間在高溫下和低溫下可能發(fā)生的物
理性能的變化
9.6測(cè)量試樣在室溫下的最終長(zhǎng)度。
97如果試樣每攝氏度的膨脹值與收縮值的絕對(duì)值之差超過其平均值的10%,則應(yīng)查明原因如果可
能予以消除。重新進(jìn)行試驗(yàn),直到符合要求為止。
10計(jì)算
試樣的平均每攝氏度的線膨脹系數(shù)按式(1)計(jì)算
△L
L?！痢鱐
式中
a平均每攝氏度的線膨脹系數(shù),單位為每攝氏度(℃-1);
△L加熱或冷卻時(shí)試樣的膨脹和收縮值,單位為米(m)
L0—試樣在室溫下原始長(zhǎng)度,單位為米(m)
△T—測(cè)試樣品的兩個(gè)恒溫浴的差值,單位為攝氏度(℃)。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果以一組試樣的算術(shù)平均值表示。
注:石英的熱脹系數(shù)校正值為4.3×10-℃-,如果需要,該值應(yīng)該補(bǔ)償?shù)皆嚇拥拈L(zhǎng)度中。如果利用較厚的金屬盤,
則其膨脹因素也應(yīng)考慮,并對(duì)結(jié)果進(jìn)行校正。
1報(bào)
報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容:
a)注明引用本標(biāo)準(zhǔn);
b)材料的名稱,包括生產(chǎn)廠家等信息;
c)試樣的制備方法;
d)試樣的形態(tài)及尺寸;
e)設(shè)備型號(hào)
f)測(cè)試的試驗(yàn)溫度;
g)兩個(gè)被測(cè)測(cè)試樣的每攝氏度線膨脹平均系數(shù);
h)如果在被測(cè)范圍內(nèi),試樣存在相轉(zhuǎn)變,須報(bào)告其轉(zhuǎn)變溫度;
)完整描述測(cè)試過程中的任何非正常情況,例如測(cè)量過程中膨脹與收縮值之差超過10%。
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12精密度和偏差
注:本章數(shù)據(jù)引自 ASTM D696:2003
12.1表1數(shù)據(jù)是1989年五個(gè)實(shí)驗(yàn)室根據(jù)相關(guān)規(guī)范對(duì)九種材料進(jìn)行的平行性能試驗(yàn),對(duì)每一種材料,
所有樣品在同一地點(diǎn)模塑,不過獨(dú)立樣品由各個(gè)實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)備,每一實(shí)驗(yàn)結(jié)果取自兩個(gè)獨(dú)立試驗(yàn)結(jié)果平
均。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每種材料均獲得一組結(jié)果。
注:“r”“R”僅是對(duì)本試驗(yàn)方法大概精度的一種表示。表1數(shù)據(jù)并非對(duì)材料表示贊同或否定,這些數(shù)據(jù)僅供在實(shí)驗(yàn)
室之間比對(duì)使用。并非嚴(yán)格的代表其他批次、配方、環(huán)境、材料或?qū)嶒?yàn)室。另外,當(dāng)數(shù)據(jù)來源少于6個(gè)實(shí)驗(yàn)室
時(shí),實(shí)驗(yàn)室間的結(jié)果會(huì)有很高的差異
12.2表1中“r”“R”的概念:如果s,和s是由一個(gè)足夠大的樣本數(shù)據(jù)計(jì)算出來的,試驗(yàn)每個(gè)結(jié)果都是
從五個(gè)試樣取得的平均值,那么下列表示:
12.2.1重復(fù)性“r”,由同一操作者使用同一設(shè)備,在同一天對(duì)同一材料進(jìn)行兩次試驗(yàn),比較試驗(yàn)結(jié)果。
如果試驗(yàn)結(jié)果的差值大于該種材料和條件下的r值,則判為不等價(jià)
12.2.2再現(xiàn)性“R”,由不同操作者使用不同設(shè)備,在不同日期對(duì)同一材料進(jìn)行兩次試驗(yàn),比較試驗(yàn)結(jié)
果。如果試驗(yàn)結(jié)果的差值大于該種材料和條件下的R值,則判為不等價(jià)。
12.2.3任何根據(jù)12.2.1和12.2.2進(jìn)行的判斷有95%的置信率
12.3目前尚無被認(rèn)可的相關(guān)塑料材料來估算本方法的偏差,但是有相應(yīng)的金屬材料和陶瓷材料
表1線膨脹系數(shù),10-6
材料
平均
R
實(shí)驗(yàn)室個(gè)數(shù)
玻纖增強(qiáng)聚脂
24.7
4.91
5.04
13.75
玻纖增強(qiáng)酚醛
34.2
2.63
3.29
7.36
玻纖增強(qiáng)環(huán)氧樹脂
26.1
1.27
2.74
3.55
7.69
158.2
3.38
12.20
9.47
34.20
PE
63.0
0.454
1.73
1.27
4.80
PC
2.48
4.77
95
13.36
55555554
PA66
130.7
2.83
7.63
7.92
21.4
PTFE
207.0
18.7
42.7
52.4
119.5
對(duì)應(yīng)材料實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差。是從所有參與試驗(yàn)室匯集到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差得到的
=[(2+52+…+2)/n]2。
bs=實(shí)驗(yàn)室間的重復(fù)性,用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示為s=(s2+s)/2。
Cr=在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之間的臨界范圍=2.8×s,。
R=在實(shí)驗(yàn)室之間的兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之間的臨界范圍=2.8×s2。
