is87.040
G51
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
GB185822008
代替GB18582—2001
室內(nèi)裝飾裝修材料
內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量
Indoor decorating and refurbishing materials-
Limit of harmful substances of interior architectural coatings
2008-04-01發(fā)布
2008-10-01實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
中華人民共和國(guó)
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
室內(nèi)裝飾裝修材料
內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量
GB18582-2008
GB18582-2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)代替《GB18582-2001《《室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量》
本標(biāo)準(zhǔn)與GB185822001相比主要技術(shù)差異:
范圍中增加了水性墻面膩?zhàn)?并對(duì)其規(guī)定了有害物質(zhì)限量值;
水性墻面涂料中揮發(fā)性有機(jī)化合物的限量值大幅度降低,表示方法改為產(chǎn)品中除水后的揮發(fā)
性有機(jī)化合物的含量;
游離甲醛計(jì)量單位改變,其限量值更加嚴(yán)格;
一增加了苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和控制項(xiàng)目;
增加了揮發(fā)性有機(jī)化合物的定義,測(cè)試方法由總揮發(fā)物扣除水分改為用氣相色譜分析技術(shù)分
離被測(cè)樣品中各種揮發(fā)性有機(jī)化合物并定性鑒定和定量分析;
一修改完善了游離甲醛和可溶性重金屬的測(cè)試方法;
建立了苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和的測(cè)試方法,并將其與測(cè)試揮發(fā)性有機(jī)化合物方法相結(jié)合。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D為規(guī)范性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(sA/TC5)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:中海油常州涂料化工研究院(國(guó)家涂料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心)北京微量化學(xué)研
究所、上海市涂料研究所。
本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:中國(guó)涂料工業(yè)協(xié)會(huì)、上海市建筑科學(xué)研究院、中國(guó)建筑科學(xué)研究院、立邦涂料
(中國(guó))有限公司廣東華潤(rùn)涂料有限公司廣東嘉寶莉化工有限公司、卜內(nèi)門(mén)太古漆油(中國(guó))有限公司、
上海中南建筑材料公司、廣東美涂士化工有限公司莆田市三江化學(xué)工業(yè)有限公司、中華制漆(深圳)有
限公司、南寶樹(shù)脂(中國(guó))有限公司江蘇大象東亞制漆有限公司、羅門(mén)哈斯(中國(guó))投資有限公司、杭州油
漆有限公司、南京天祥涂料有限公司、常州光輝化工有限公司、東莞大寶化工制品有限公司、上海富臣化
工有限公司、廣東巴德士化工有限公司。
本標(biāo)準(zhǔn)2001年12月10日首次發(fā)布,本次為第一次修訂。
本標(biāo)準(zhǔn)委托全國(guó)涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。
gB185822008
室內(nèi)裝飾裝修材料
內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了室內(nèi)裝飾裝修用水性墻面涂料(包括面漆和底漆)和水性墻面膩?zhàn)又袑?duì)人體有害物質(zhì)
容許限量的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝標(biāo)志、涂裝安全及防護(hù)。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類(lèi)室內(nèi)裝飾裝修用水性墻面涂料和水性墻面膩?zhàn)印?/p>
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法
GB/T31862006色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣(ISO15528:2000,iDT)
GB/T6682分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682-1992, neq IS03696:1987)
GB/T6750色漆和清漆密度的測(cè)定比重瓶法(GB/T67502007,iSO2811-1:197,iDT)
GB/T9750涂料產(chǎn)品包裝標(biāo)志
3術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1
揮發(fā)性有機(jī)化合物(oC) volatile organic compounds
在101.3kPa標(biāo)準(zhǔn)壓力下,任何初沸點(diǎn)低于或等于250℃的有機(jī)化合物
3.2
揮發(fā)性有機(jī)化合物含量 volatile organic compounds content
按規(guī)定的測(cè)試方法測(cè)試產(chǎn)品所得到的揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量。
注1:墻面涂料為產(chǎn)品扣除水分后的揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量,以克每升(g/L)表示
注2:墻面膩?zhàn)訛楫a(chǎn)品不扣除水分的揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量,以克每千克(g/kg)表示。
4要求
產(chǎn)品中有害物質(zhì)限量應(yīng)符合表1的要求。
表1有害物質(zhì)限量的要求
限量值
項(xiàng)目
水性墻面涂料
水性墻面膩?zhàn)觔
揮發(fā)性有機(jī)化合物含量(VOC)
120g/L
15 g/kg
苯、甲苯、乙苯、二甲苯總和/(mg/kg)
≤≤≤
300
游離甲醛/(mg/kg)
100
GB185822008
表1(續(xù))
限量值
項(xiàng)目
水性墻面涂料
水性墻面膩?zhàn)?/p>
鉛Pb
90
鎘Cd
5
可溶性重金屬/(mg/kg)
鉻Cr
60
60
涂料產(chǎn)品所有項(xiàng)目均不考慮稀釋配比。
可
b膏狀膩?zhàn)铀许?xiàng)目均不考慮稀釋配比粉狀膩?zhàn)映扇苄灾亟饘夙?xiàng)目直接測(cè)試粉體外,其余3項(xiàng)按產(chǎn)品規(guī)定的
配比將粉體與水或膠黏劑等其他液體混合后測(cè)試。如配比為某一范圍時(shí)應(yīng)按照水用量最小、膠黏劑等其他液
體用量最大的配比混合后測(cè)試。
5試驗(yàn)方法
5.1取樣
產(chǎn)品取樣應(yīng)按GB/31862006的規(guī)定進(jìn)行。
5.2試驗(yàn)方法
5.2.1揮發(fā)性有機(jī)化物含量(VOC)的測(cè)試按附錄A和附錄B的規(guī)定進(jìn)行,涂料產(chǎn)品測(cè)試結(jié)果的計(jì)
算按附錄A中A2進(jìn)行。膩?zhàn)赢a(chǎn)品測(cè)試結(jié)果的計(jì)算按附錄A中A.7.1進(jìn)行。
注:所有膩?zhàn)訕悠凡蛔鏊趾亢兔芏鹊臏y(cè)試
5.2.2苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和的測(cè)試按附錄的規(guī)定進(jìn)行。測(cè)試結(jié)果的計(jì)算按附錄A中A.7.3
進(jìn)行。
5.2.3游離甲醛的測(cè)試按附錄C的規(guī)定進(jìn)行
5.2.4可溶性重金屬(鉛鎘、鉻和汞)的測(cè)試按附錄D的規(guī)定進(jìn)行。粉狀膩?zhàn)又苯佑梅垠w測(cè)試。
6檢驗(yàn)規(guī)則
6.1本標(biāo)準(zhǔn)所列的全部要求均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。
6.1.1在正常生產(chǎn)情況下,每年至進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。
6.1.2有下列情況之一時(shí)應(yīng)隨時(shí)進(jìn)行型式檢驗(yàn):
一新產(chǎn)品最初定型時(shí);
一產(chǎn)品異地生產(chǎn)時(shí);
一生產(chǎn)配方、工藝及原材料有較大改變時(shí);
停產(chǎn)三個(gè)月后又恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)。
6.2檢驗(yàn)結(jié)果的判定
6.2.1檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T1250中修約值比較法進(jìn)行。
6.2.2粉狀膩?zhàn)訄?bào)出檢驗(yàn)結(jié)果時(shí)應(yīng)同時(shí)注明配制比例。
6.2.3所有項(xiàng)目的檢驗(yàn)結(jié)果均達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)的要求時(shí),產(chǎn)品為符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。
7包裝標(biāo)志
產(chǎn)品包裝標(biāo)志除應(yīng)符合GB/T9750的規(guī)定外,按本標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品可在包裝標(biāo)志上明示。
2
GB185822008
8涂裝安全及防護(hù)
8.1涂裝時(shí)應(yīng)保證室內(nèi)通風(fēng)良好。
8.2涂裝時(shí)施工人員應(yīng)穿戴好必要的防護(hù)用品。
8.3涂裝完成后繼續(xù)保持室內(nèi)空氣流通。
3
GB185822008
附錄A
(規(guī)范性附錄)
揮發(fā)性有機(jī)化合物及苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和含量的測(cè)試氣相色譜法
A.1范圍
本方法規(guī)定了水性墻面涂料和水性墻面膩?zhàn)又袚]發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)及苯、甲苯、乙苯和二甲
苯總和含量的測(cè)試方法。
本方法適用于VOC的含量大于或等于01%且小于或等于15%的涂料及其原料的測(cè)試。
A.2原理
試樣經(jīng)稀釋后,通過(guò)氣相色譜分析技術(shù)使樣品中各種揮發(fā)性有機(jī)化合物分離,定性鑒定被測(cè)化合物
后,用內(nèi)標(biāo)法測(cè)試其含量
A.3材料和試劑
A.3.1載氣:氮?dú)饧兌?9.995%
A.3.2燃?xì)?氫氣,純鷹≥99.995%
A.3.3助燃?xì)?空
A.3.4輔助氣體吹掃和尾吹氣)與載氣具有相同性質(zhì)的氮?dú)?/p>
A.3.5內(nèi)標(biāo)物:試樣中不存在的化合物,且該化合物能夠與色譜圖上其他成分完全分離。純度至少為
99%,或已知純度例如:異丁醇、二醇單醇甲醚乙二醇二甲醚等。
A.3.6校準(zhǔn)化合物
本標(biāo)準(zhǔn)中校準(zhǔn)化合物包括甲醇乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙
11
胺、二甲基乙醇胺、-2-甲基-1丙醇、乙醇、,2-丙二醇1,3丙醇、二乙醇、乙二醇單丁醚、二
乙二醇單丁醚、二乙醚醋酸酯、乙醇丁醚醋酸酯、2,2,4甲基-1戊醇。純度至少為
99%,或已知純度
A.3.7稀釋溶劑:用稀釋試樣的有機(jī)溶劑,不含有任何干擾測(cè)試的物質(zhì)純度至少為99%,或已知
純度。例如:乙腈、甲醇或四氫呋喃等溶劑。
A.3.8標(biāo)記物:用于按V定區(qū)分VOC組分與非VOC組分的化合物。本標(biāo)準(zhǔn)中為己二酸二乙酯
(沸點(diǎn)251℃)
A.4儀器設(shè)備
A.4.1氣相色譜儀,具有以下配置:
A.4.1.1分流裝置的進(jìn)樣口,并且汽化室內(nèi)襯可更換。
A.4.1.2程序升溫控制器。
A.4.1.3檢測(cè)器:可以使用下列三種檢測(cè)器中的任意一種:
A.4.1.3.1火焰離子化檢測(cè)器(FID)。
A.4.1.3.2已校準(zhǔn)并調(diào)諧的質(zhì)譜儀或其他質(zhì)量選擇檢測(cè)器。
A.4.1.3.3已校準(zhǔn)的傅立葉變換紅外光譜儀(FT-IR光譜儀)。
注:如果選用A.4.1.3.2或A.4.1.3.3檢測(cè)器對(duì)分離出的組分進(jìn)行定性鑒定,儀器應(yīng)與氣相色譜儀相連并根據(jù)儀
器制造商的相關(guān)說(shuō)明進(jìn)行操作
A.4.1.4色譜柱:聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱或6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱、聚乙二醇
毛細(xì)管柱。
4
GB18582—2008
A.4.2進(jìn)樣器:微量注射器,10μL
A.4.3配樣瓶:約20mL的玻璃瓶,具有可密封的瓶蓋。
A.4.4天平:精度0.1mg
A.5氣相色譜測(cè)試條件
A.5.1色譜條件1
色譜柱(基本柱):聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱,3m×0.32mm×1.0m;
進(jìn)樣口溫度:260℃;
檢測(cè)器:FID,溫度:280℃;
柱溫:程序升溫,45℃保持4min,然后以8℃/min升至230℃保持10min;
分流比:分流進(jìn)樣,分流比可調(diào);
進(jìn)樣量:1.0μL
A.5.2色譜條件2
色譜柱(基本柱):6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱,60m×0.32mm×1.0m;
進(jìn)樣口溫度:250℃;
檢測(cè)器:FID,溫度:260℃;
柱溫:程序升溫,80℃保持1min,然后以10℃/min升至230℃保持15min;
分流比:分流進(jìn)樣,分流比可調(diào);
進(jìn)樣量:1.0μL
A.5.3色譜條件3
色譜柱(確認(rèn)柱):聚乙二醇毛細(xì)管柱,30m×0.25mm×0.25μm;
進(jìn)樣口溫度:240℃;
檢測(cè)器:FID,溫度:250℃;
柱溫:程序升溫,60℃保持1min,然后以20℃/min升至240℃保持20min;
分流比:分流進(jìn)樣,分流比可調(diào)
進(jìn)樣量:1.0μL。
注:也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能及待測(cè)試樣的實(shí)際情況選擇最佳的氣相色譜測(cè)試條件。
A.6測(cè)試步驟
A.6.1密度
密度的測(cè)試按GB/T6750進(jìn)行。
A.6.2水分含量
水分含量的測(cè)試按附錄B進(jìn)行。
A.6.3揮發(fā)性有機(jī)化合物及苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和含量
A.6.3.1色譜儀參數(shù)優(yōu)化
按A.5中的色譜條件,每次都應(yīng)該使用已知的校準(zhǔn)化合物對(duì)其進(jìn)行最優(yōu)化處理,使儀器的靈敏度、
穩(wěn)定性和分離效果處于最佳狀態(tài)。
A.6.3.2定性分析
定性鑒定試樣中有無(wú)A.3.6中的校準(zhǔn)化合物。優(yōu)先選用的方法是氣相色譜儀與質(zhì)量選擇檢測(cè)器
(A.4.1.3.2)或FT-IR光譜儀(A.4.1.3.3)聯(lián)用,并使用A.5中給出的氣相色譜測(cè)試條件。也可利用
氣相色譜儀,采用火焰離子化檢測(cè)器(FID)(A.4.1..1)和A.4.1.4中的色譜柱,并使用A.5中給出的
氣相色譜測(cè)試條件,分別記錄A.3.6中校準(zhǔn)化合物在兩根色譜柱(所選擇的兩根柱子的極性差別應(yīng)盡
可能大,例如6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱和聚乙二醇毛細(xì)管柱)上的色譜圖;在相同的
色譜測(cè)試條件下,對(duì)被測(cè)試樣做出色譜圖后對(duì)比定性。
5
GB185822008
A.6.3.3校準(zhǔn)
A.6.3.3.1校準(zhǔn)樣品的配制:分別稱(chēng)取一定量(精確至0.1mg)A.6.3.2鑒定出的各種校準(zhǔn)化合物于
配樣瓶(A.4.3)中,稱(chēng)取的質(zhì)量與待測(cè)試樣中各自的含量應(yīng)在同一數(shù)量級(jí);再稱(chēng)取與待測(cè)化合物相同數(shù)
量級(jí)的內(nèi)標(biāo)物(A.3.5)于同一配樣瓶中,用稀釋溶劑(A.3.7)稀釋混合物,密封配樣瓶并搖勻。
A.6.3.3.2相對(duì)校正因子的測(cè)試:在與測(cè)試試樣相同的色譜測(cè)試條件下按A.6.3.1的規(guī)定優(yōu)化儀器
參數(shù)。將適當(dāng)數(shù)量的校準(zhǔn)化合物注入氣相色譜儀中,記錄色譜圖。按式(A.1)分別計(jì)算每種化合物的
相對(duì)校正因子:
R:mAa
(A.1)
式中:
R化合物i的相對(duì)校正因子;
m校準(zhǔn)混合物中化合物i的質(zhì)量,單位為克(g);
m校準(zhǔn)混合物中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,單位為克(g);
Ai內(nèi)標(biāo)物的峰面積;
A化合物i的峰面積。
R值取兩次測(cè)試結(jié)果的平均值,其相對(duì)偏差應(yīng)小于5%,保留3位有效數(shù)字。
A.6.3.3.3若出現(xiàn)A.3.6中校準(zhǔn)化合物之外的未知化合物色譜峰,則假設(shè)其相對(duì)于異丁醇的校正因
子為1.0。
A.6.3.4試樣的測(cè)試
A.6.3.4.1試樣的配制:稱(chēng)取攪拌均勻后的試樣1g(精確至0.1mg)以及與被測(cè)物質(zhì)量近似相等的內(nèi)
標(biāo)物(A.3.5)于配樣瓶(A.4.3)中,加入10mL稀釋溶劑(A.3.7)稀釋試樣,密封配樣瓶并搖勻
A.6.3.4.2按校準(zhǔn)時(shí)的最優(yōu)化條件設(shè)定儀器參數(shù)。
A.6.3.4.3將標(biāo)記物(A.3.8)注入氣相色譜儀中記錄其在聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱或6%腈丙苯
基/94%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱上的保留時(shí)間,以便按3.1給出的VOC定義確定色譜圖中的積分
終點(diǎn)。
A.6.3.4.4將1μL按A.6.3.4.1配制的試樣注入氣相色譜儀中,記錄色譜圖并記錄各種保留時(shí)間低
于標(biāo)記物的化合物峰面積(除稀釋溶劑外),然后按式(A.2)分別計(jì)算試樣中所含的各種化合物的質(zhì)量
分?jǐn)?shù)。
=sA×R
ms×Ai
……(A.2)
式中:
w測(cè)試試樣中被測(cè)化合物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為克每克(g/g)
R:被測(cè)化合物i的相對(duì)校正因子;
m內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,單位為克(g);
m測(cè)試試樣的質(zhì)量,單位為克(g)
Ai內(nèi)標(biāo)物的峰面積;
A被測(cè)化合物i的峰面積。
平行測(cè)試兩次,值取兩次測(cè)試結(jié)果的平均值。
A.7計(jì)算
A.7.1膩?zhàn)赢a(chǎn)品按式(A.3)計(jì)算VOC含量:
w(VOC)=w×1000
(A.3)
式中:
w(VOC)膩?zhàn)赢a(chǎn)品的VOC含量,單位為克每千克(g/kg)
w測(cè)試試樣中被測(cè)化合物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為克每克(g/g)
6
GB18582—2008
1000轉(zhuǎn)換因子。
測(cè)試方法檢出限:1g/kg
A.7.2涂料產(chǎn)品按式(A.4)計(jì)算VOC含量:
P(VOC)=w;
p×1000
.4)
1-×
式中:
p(VOC)涂料產(chǎn)品的VOC含量,單位為克每升(g/L)
w:——測(cè)試試樣中被測(cè)化合物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為克每克(g/g)
;
w測(cè)試試樣中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為克每克(g/g)
試樣的密度,單位為克每毫升(g/mL);
水的密度,單位為克每毫升(g/mL);
1000轉(zhuǎn)換因子。
測(cè)試方法檢出限:2g/L。
A.7.3涂料和膩?zhàn)赢a(chǎn)品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和的計(jì)算
A.7.3.1先按式(A.2)分別計(jì)算苯、甲苯、乙苯和二甲苯各自的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,然后按式(A.5)計(jì)算產(chǎn)品
中苯甲苯、乙苯和二甲苯含量的總和:
Wb=w×106
(A.5)
式中:
W產(chǎn)品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和的含量,單位為毫克每千克(mg/kg)
w:測(cè)試試樣中被測(cè)組分i(苯、甲苯、乙苯和二甲苯)的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為克每克(g/g);
10轉(zhuǎn)換因子。
A.7.3.2測(cè)試方法檢出限:4種苯系物總和50mg/kg
A.8精密度
A.8.1重復(fù)性
同一操作者兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于10%。
A.8.2再現(xiàn)性
不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于20%。
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GB185822008
附錄B
(規(guī)范性附錄)
水分含量的測(cè)試
本標(biāo)準(zhǔn)中的水分含量采用氣相色譜法或卡爾費(fèi)休法測(cè)試。氣相色譜法為仲裁方法。
B.1氣相色譜法
C.1.1試劑和材料
D.1.1.1蒸餾水:符合GB/T6682中三級(jí)水的要求。
E.1.1.2稀釋溶劑:無(wú)水二甲基甲酰胺(DMF),分析純。
F.1.1.3內(nèi)標(biāo)物:無(wú)水異丙醇,分析純。
G.1.1.4載氣:氫氣或氮?dú)?純度不小于99.995%。
H.1.2儀器設(shè)備
I.1.2.1氣相色譜儀:配有熱導(dǎo)檢測(cè)器及程序升溫控制器。
J.1.2.2色譜柱:填裝高分子多孔微球的不銹鋼柱。
K.1.2.3進(jìn)樣器:微量注射器,10μL
L.1.2.4配樣瓶:約10mL的玻璃瓶,具有可密封的瓶蓋。
M.1.2.5天平:精度0.1mg
N.1.3氣相色譜測(cè)試條件
色譜柱:柱長(zhǎng)1m,外徑3.2mm,填裝177m~250μm高分子多孔微球的不銹鋼柱。
汽化室溫度:200℃。
檢測(cè)器:溫度240℃,電流150mA
柱溫:對(duì)于程序升溫,80℃保持5min,然后以30℃/min升至170℃保持5min;對(duì)于恒溫,柱溫為
90℃,在異丙醇完全流出后,將柱溫升至170℃,待MF出完。若繼續(xù)測(cè)試,再把柱溫降到90℃
注:也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能及待測(cè)試樣的實(shí)際情況選擇最佳的氣相色譜測(cè)試條件
O.1.4測(cè)試步驟
P.1.4.1測(cè)試水的相對(duì)校正因子
在同一配樣瓶(B.1.2.4)中稱(chēng)取0.2g左右的蒸餾水(B.1.1.1)和0.2g左右的異丙醇(B.1.1.3),
精確至0.1mg,再加入2mL的二甲基甲酰胺(B.1.1.2),密封配樣瓶并搖勻。用微量注射器
(B.1.2.3)吸取1μL配樣瓶中的混合液注入色譜儀中,錄色譜圖。按式(B.1)計(jì)算水的相對(duì)校正因
子R:
R=mA
mw×A
…(B.1)
式中:
R水的相對(duì)校正因子;
m異丙醇質(zhì)量,單位為克(g)
m一水的質(zhì)量,單位為克(g);
A異丙醇的峰面積;
A水的峰面積。
若異丙醇和二甲基甲酰胺不是無(wú)水試劑,則以同樣量的異丙醇和二甲基甲酰胺(混合液)但不加水
作為空白樣,記錄空白樣中水的峰面積A。按式(B.2)計(jì)算水的相對(duì)校正因子R:
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GB18582-2008
R=mi(Aw-Ao ........... B. 2
m×A
式中:
R-水的相對(duì)校正因子;
m;異丙醇質(zhì)量,單位為克(g);
m水的質(zhì)量,單位為克(g);
A異丙醇的峰面積;
A水的峰面積;
A空白樣中水的峰面積。
R值取兩次測(cè)試結(jié)果的平均值,其相對(duì)偏差應(yīng)小于5%,保留3位有效數(shù)字。
Q.1.4.2樣品分析
稱(chēng)取攪拌均勻后的試樣g以及與水含量近似相等的異丙醇(B.1.1.3)于配樣瓶(B.1.2.4)中
精確至0.1mg,再加入甲基甲酰胺(B.11.2),密封配樣瓶并搖勻同時(shí)準(zhǔn)備一個(gè)不加試樣的
異丙醇和二甲基甲?；煲鹤鳛榭兆詷佑昧u動(dòng)裝有試樣的配樣瓶15mn,放置5min,使其沉淀
(為使試樣盡快沉淀,可在裝有試樣的配樣瓶?jī)?nèi)加粒小玻璃珠然后用力搖動(dòng);也可使用低速離心機(jī)
使其沉淀)。用微量注射器(B.1.2.3)吸取1配樣瓶中的上層清液,注色譜儀中,記錄色譜圖。按
式(B.3)計(jì)算試樣中的水分含量
A100
m,; XR^
(B.3)
式中:
w—試樣中的水分含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
R水的相對(duì)校正因子
m異醇質(zhì)量,單位為克(g
m試樣的質(zhì)量,單位為克(g)
A異丙醇的峰面積;
Aw試樣中水的峰面積;
A——空白樣中水的峰面積
平行測(cè)試兩次取兩次測(cè)試結(jié)果的平均值,保留3位有效數(shù)字
R.1.5精密度
S.1.5.1重復(fù)性
同一操作者兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于1.6%
T.1.5.2再現(xiàn)性
不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于5%
U.2卡爾費(fèi)休法
V.2.1儀器設(shè)備
W.2.1.1卡爾費(fèi)休水分滴定儀。
X.2.1.2天平:精度0.1mg,1mg
Y.2.1.3微量注射器:10μL
Z.2.1.4滴瓶:30mL。
AA.2.1.5磁力攪拌器。
AB.2.1.6燒杯:100mL
AC.2.1.7培養(yǎng)皿。
AD.2.2試劑
AE.2.2.1蒸餾水:符合GB/T6682中三級(jí)水的要求。
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B18582—2008
AF.2.2.2卡爾費(fèi)休試劑:選用合適的試劑(對(duì)于不含醛酮化合物的試樣,試劑主要成分為碘、二氧化
硫、甲醇、有機(jī)堿。對(duì)于含有醛酮化合物的試樣,使用醛酮專(zhuān)用試劑,試劑主要成分為碘、咪唑、二氧化
硫、2-甲氧基乙醇、2-氯乙醇和三氯甲烷)。
AG.2.3實(shí)驗(yàn)步驟
AH.2.3.1卡爾費(fèi)休滴定劑濃度的標(biāo)定
在滴定儀(B.2.1.1)的滴定杯中加入新鮮卡爾·休溶劑(B.2.2.2)至液面覆蓋電極端頭,以
卡爾·費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn)(漂移值<10μgmin)用微量注射器(B.2.1.3)將10μL蒸餾水
(B.2.2.1)注入滴定杯中,采用減量法稱(chēng)得水的質(zhì)量(精確至0.1mg),并將該質(zhì)量輸入到滴定儀中,用
卡爾·費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn),記錄儀器顯示的標(biāo)定結(jié)果。
進(jìn)行重復(fù)標(biāo)定,直至相鄰兩次的標(biāo)定值相差小于.01mg/mL,求出兩次標(biāo)定的平均值,將標(biāo)定結(jié)
果輸入到滴定儀中。
當(dāng)檢測(cè)環(huán)境的相對(duì)濕度小于70%時(shí),應(yīng)每周標(biāo)定一次;相對(duì)濕度大于70%時(shí),應(yīng)每周標(biāo)定兩次;必
要時(shí),隨時(shí)標(biāo)定。
AI.2.3.2樣品處理
若待測(cè)樣品黏度較大,在卡爾費(fèi)休溶劑中不能很好分散則需要將樣品進(jìn)行適量稀釋。在燒杯
(B.2.1.6)中稱(chēng)取經(jīng)攪拌均勻后的樣品20g(精確至1mg),然后向燒杯內(nèi)加入約20%的蒸餾水
(B.2.2.1),準(zhǔn)確記錄稱(chēng)樣量及加水量。將燒杯蓋上培養(yǎng)皿(B.2.1.7),在磁力攪拌器(B.2.1.5)上攪拌
10min~15min然后將稀釋樣品倒入滴瓶(B.2.1.4)中備用。
注:對(duì)于在卡爾·費(fèi)休溶劑中能很好分散的樣品,可直接測(cè)試樣品中的水分含量。對(duì)于加水20%后,在卡爾費(fèi)
休溶劑中仍不能很好分散的樣品,可逐步增加稀釋水量。
AJ.2.3.3水分含量的測(cè)定
在滴定儀(B.2.1.1)的滴定杯中加入新鮮卡爾·費(fèi)休溶劑(B.2.2.2)至液面覆蓋電極端頭,以
卡爾·費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn)。向滴定杯中加入滴按B.2.3.2處理后的樣品,采用減量法稱(chēng)得加入
的樣品質(zhì)量(精確至0.1mg),并將該樣品質(zhì)量輸入到滴定儀(B.2.1.1)中用卡爾費(fèi)休滴定劑滴定
至終點(diǎn),記錄儀器顯示的測(cè)試結(jié)果。
°
平行測(cè)試兩次,測(cè)試結(jié)果取平均值。兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于1.5%。
測(cè)試3~6次后應(yīng)及時(shí)更換滴定杯中的卡爾·費(fèi)休溶劑。
AK.2.3.4數(shù)據(jù)處理
樣品經(jīng)稀釋處理后測(cè)得的水分含量按式(B.4)計(jì)算:
w×(m3+mn)-m
×100(.4)
m
式中:
樣品中實(shí)際水分含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
w稀釋樣品測(cè)得的水分含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值,%;
m稀釋時(shí)所稱(chēng)樣品的質(zhì)量,單位為克(g)
m稀釋時(shí)所加水的質(zhì)量,單位為克(g)
計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。
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GB185822008
附錄C
(規(guī)范性附錄)
游離甲醛含量的測(cè)試
AL.1原理
采用蒸餾的方法將樣品中的游離甲醛蒸出。在p6的乙酸乙酸銨緩沖溶液中,餾分中的甲醛
與乙酰丙酮在加熱的條件下反應(yīng)生成穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物,冷卻后在波長(zhǎng)412nm處進(jìn)行吸光度測(cè)試。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn),計(jì)算試樣中游離甲醛的含量。
AM.2試劑
分析測(cè)試中僅采用已確認(rèn)為分析純的試劑,所用水符合B/T668中三級(jí)水的要求。所用溶液除
另有說(shuō)明外,均應(yīng)按照GB601中的要求進(jìn)行配制。
AN.2.1乙酸銨
AO.2.2冰乙酸:55g/m
AP.2.3乙酰丙酮0.975g/m
AQ.2.4乙酰丙酮溶液:體積分?jǐn)?shù)為0.25%,稱(chēng)取2g乙酸銨(C2.1),加適量水溶解,加3mL冰乙酸
(C.2.2)和0.2已蒸餾過(guò)的乙酰丙酮試劑(C23)移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,調(diào)整
pH=6.此溶液2C~5℃貯存,可穩(wěn)定個(gè)月
AR.2.5碘溶液22)=0.1mol
AS.2.6氫氧化鈉溶液:1mol/L
AT.2.7鹽酸溶液:1mol/L
AU.2.8硫代硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:ca2S2O-0.1mol/按照GB/T601進(jìn)行標(biāo)定
AV.2.9淀粉溶液100mL,稱(chēng)取1g淀粉用少量水調(diào)成糊狀倒人100mL沸水中,呈透明溶液,
臨用時(shí)配制。
AW.2.10甲醛溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為37
AX.2.11甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液mg/mL,移取2.8mL甲醛溶液(C.2.10),置于100mL容量瓶中,用水稀
釋至刻度。
AY.2.12甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定移取20mL待標(biāo)定的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(C.11)碘量瓶中,準(zhǔn)確加入
25mL碘溶液(C.2.5),再加人10m氫氧化鈉溶液(C.2.6搖勻,于贈(zèng)處?kù)o置5min后,加11mL鹽
酸溶液(C.2.7),用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(C.2.8滴定至淡黃色,加1mL淀粉溶液(C.2.9),繼續(xù)滴定
至藍(lán)色剛剛消失為終點(diǎn),記錄所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積2(mL)同時(shí)做空白樣,記錄所耗硫代硫
酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V1(mL)。按式(C.1)計(jì)算甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度。
(HCHO)(V1-V2)Xc(Na2S2 O3 )X15
…(C.1)
20
式中:
p(HCHO)—甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
V1空白樣滴定所耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為毫升(mL)
V2—甲醛溶液標(biāo)定所耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為毫升(mL);
c(Na2S2O3)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L)
15甲醛摩爾質(zhì)量的1/2;
20--標(biāo)定時(shí)所移取的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為毫升(mL)
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GB185822008
AZ.2.13甲醛標(biāo)準(zhǔn)稀釋液:10μg/mL,移取10mL按C.212標(biāo)定過(guò)的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液C.2.11)置
1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度
BA.3儀器與設(shè)備
BB.3.1蒸餾裝置:100mL蒸餾瓶、蛇型冷凝管、餾分接受器。
BC.3.2具塞刻度管:50mL(與C.3.1中餾分接受器為同一容器)。
BD.3.3移液管:1mL、5mL、10mL、20mL、25mL
BE.3.4加熱設(shè)備:電加熱套、水浴鍋
BF.3.5天平:精度1mg
BG.3.6紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)
BH.4試驗(yàn)步驟
BI.4.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)的繪制
取數(shù)支具塞刻度管(C.3.2),分別移入0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、
8.00mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)稀釋液(C.2.13),加水稀釋至刻度,加入2.5mL乙酰丙酮溶液(C.2.4),搖勻。在
60℃恒溫水浴中加熱30min,取出后冷卻至室溫,用10mm比色皿(以水為參比)在紫外可見(jiàn)分光光度
計(jì)(C.3.6)上于412nm波長(zhǎng)處測(cè)試吸光度。
以具塞刻度管中的甲醛質(zhì)量(ug)為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)。
BJ.4.2游離甲醛含量的測(cè)試
稱(chēng)取攪拌均勻后的試樣2g(精確至1mg),置于50mL的容量瓶中,加水搖勻,稀釋至刻度。再用
移液管移取10mL容量瓶中的試樣水溶液,置于已預(yù)先加入10mL水的蒸餾瓶(C.3.1)中,在餾分接受
器(C.3.2)中預(yù)先加入適量的水,浸沒(méi)餾分出口,分接收器的外部用冰水浴冷卻,蒸餾裝置見(jiàn)圖C.1
加熱蒸餾,使試樣蒸至近干,取下餾分接收器,用水稀釋至刻度,待測(cè)。
注:若待測(cè)試樣在水中不易分散,則直接稱(chēng)取攪拌均勻后的試樣0.4g(精確至1mg),置于已預(yù)先加入20mL水的
蒸餾瓶中,輕輕搖勻,再進(jìn)行蒸餾過(guò)程操作。
1——蒸餾瓶;
2—加熱裝置;
3—升降臺(tái);
4—冷凝管;
5連接接受裝置。
圖C.1蒸餾裝置示意圖
在已定容的餾分接收器中加入2.5mL乙酰丙酮溶液(C.2.4),搖勻。在60℃恒溫水浴中加熱
12
GB185822008
30min,取出后冷卻至室溫,用10mm比色皿(以水為參比)在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(C.3.6)上于
412nm波長(zhǎng)處測(cè)試吸光度。同時(shí)在相同條件下做空白樣(水),測(cè)得空白樣的吸光度。
將試樣的吸光度減去空白樣的吸光度,在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)上查得相應(yīng)的甲醛質(zhì)量。
如果試驗(yàn)溶液中甲醛含量超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)最高點(diǎn),需重新蒸餾試樣,并適當(dāng)稀釋后再進(jìn)行測(cè)試。
BK.5結(jié)果的計(jì)算
BL.5.1游離甲醛含量按式(C.2)計(jì)算:
mf
…(C.2)
式中:
w游離甲醛含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
m從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)上查得的甲醛質(zhì)量,單位為微克(ug);
m樣品質(zhì)量,單位為克(g);
f稀釋因子。
BM.5.2測(cè)試方法檢出限:5mg/kg
BN.6精密度
BO.6.1重復(fù)性
當(dāng)測(cè)試結(jié)果不大于100mg/kg時(shí),同一操作者兩次測(cè)試結(jié)果的差值不大于10mg/kg;當(dāng)測(cè)試結(jié)果
大于100mg/kg時(shí),同一操作者兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差不大于5%。
BP.6.2再現(xiàn)性
當(dāng)測(cè)試結(jié)果不大于100mg/kg時(shí),不同試驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的差值不大于20mg/kg;當(dāng)測(cè)試結(jié)果大
于100mg/kg時(shí),不同試驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差不大于10%。
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gB185822008
附錄D
(規(guī)范性附錄)
可溶性鉛、鎘、鉻、汞元素含量的測(cè)試
BQ.1原理
用0.07mol/L鹽酸溶液處理制成的涂料干膜,火焰原子吸收光譜法測(cè)試試驗(yàn)溶液中可溶性鉛、
鎘、鉻元素的含量,用氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測(cè)試試驗(yàn)溶液中可溶性汞元素的含量。
BR.2試劑
分析測(cè)試中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑,所用水符合GB/T6682中三級(jí)水的要求。
BS.2.1鹽酸溶液:0.07mol/L
BT.2.2鹽酸:質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為37%,密度約為1.18g/cm3。
BU.2.3硝酸溶液:1:1(體積比)。
BV.2.4鉛、鎘、鉻、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液:濃度為100mg/L或1000mg/L
BW.3儀器
BX.3.1火焰原子吸收光譜儀:配備鉛、鎘、鉻空心陰極燈,并裝有可通入空氣和乙炔的燃燒器。儀器工
作條件見(jiàn)表D.1。
BY.3.2氫化物發(fā)生原子吸收光譜儀:配備汞空心陰極燈,并能與氫化物發(fā)生器配套使用。儀器工作條
件見(jiàn)表D.1。
表D.1火焰原子吸收光譜儀和氫化物發(fā)生原子吸收光譜儀工作條件
元素
測(cè)試波長(zhǎng)/nm
原子化方法
背景校正
鉛(Pb)
283.3
空氣-乙炔火焰法
氘燈
鎘(Cd)
228.8
空氣乙炔火焰法
氘燈
鉻(Cr)
357.9
空氣乙炔火焰法
氘燈
汞(Hg)
253.7
氫化物法
注:實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)所用儀器的性能選擇合適的工作參數(shù)如燈電流、狹縫寬度、空氣-乙炔比例、還原劑品種等),
使儀器處于最佳測(cè)試狀況。
BZ.3.3粉碎設(shè)備:粉碎機(jī),剪刀等。
CA.3.4不銹鋼金屬篩:孔徑0.5mm。
CB.3.5天平:精度0.1mg
CC.3.6攪拌器:攪拌子外層應(yīng)為聚四氟乙烯或玻璃[需用硝酸溶液(D.2.3)浸泡24h,然后用水清洗并
干燥]。
CD.3.7酸度計(jì):精度為±0.2pH單位。
CE.3.8微孔濾膜:孔徑0.45μm
CF.3.9容量瓶:25mL、50mL、100mL
CG.3.10移液管:1mL、2mL、5mL、10mL、25mL
CH.3.11系列化學(xué)容器:總?cè)萘繛辂}酸溶液提取劑體積的1.6~5.0倍[需用硝酸溶液(D.2.3)浸泡
24h,然后用水清洗并干燥]
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gB185822008
CI.4試驗(yàn)步驟
CJ.4.1涂膜的制備
將待測(cè)樣品攪拌均勻。按涂料產(chǎn)品規(guī)定的比例(稀釋劑無(wú)須加入)混合各組分樣品,攪拌均勻后,在
玻璃板或聚四氟乙烯板[需用硝酸溶液(D.2.)浸泡24h,然后用水清洗并干燥]上制備厚度適宜的涂
膜。待完全干燥[自干漆若烘干,溫度不得超過(guò)(60±2)℃]后,取下涂膜,在室溫下用粉碎設(shè)備(D.3.3)
將其粉碎,并用不銹鋼金屬篩(D.3.4)過(guò)篩后待處理。
注1:對(duì)不能被粉碎的涂膜(如彈性或塑性涂膜),可用干凈的剪刀(D.3.3)將涂膜盡可能剪碎,無(wú)須過(guò)篩直接進(jìn)行
樣品處理
注2:粉末狀樣品,直接進(jìn)行樣品處理。
CK.4.2樣品處理
對(duì)制備的試樣進(jìn)行兩次平行測(cè)試。
稱(chēng)取粉碎、過(guò)篩后的試樣0.5g(精確至0.1mg)于化學(xué)容器(D.3.11)中,用移液管(D.3.10)加
入25mL鹽酸溶液(D.2.1)。在攪拌器(D.3.6)上攪拌1min后,用酸度計(jì)(D.3.7)測(cè)其酸度。如果
pH值>1.5,用鹽酸(D.2.2)調(diào)節(jié)pH值在1.0~1.之間。再在室溫下連續(xù)攪拌1h,然后放置1h
接著立即用微孔濾膜(D.3.8)過(guò)濾。過(guò)濾后的濾液應(yīng)避光保存并應(yīng)在一天內(nèi)完成元素分析測(cè)試。若濾
液在進(jìn)行元素分析測(cè)試前的保存時(shí)間超過(guò)1d,應(yīng)用鹽酸(D..2)加以穩(wěn)定,使保存的溶液濃度c(Cl)
約為1mol/L
注1:如改變?cè)嚇拥姆Q(chēng)樣量,則加入的鹽酸溶液(.2.1)體積應(yīng)調(diào)整為試樣量的50倍
注2:在整個(gè)提取期間,應(yīng)調(diào)節(jié)攪拌器的速度,保持試樣始終處于懸浮狀態(tài),同時(shí)應(yīng)盡量避免濺出
CL.4.3標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的配制
選用合適的容量瓶(D.3.9)和移液管(D.310),用鹽酸溶液(D.2.1)逐級(jí)稀釋鉛、鎘、鉻、汞標(biāo)準(zhǔn)溶
液(D.2.4)配制下列系列標(biāo)準(zhǔn)參比溶液(也可根據(jù)儀器及測(cè)試樣品的情況確定標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的濃度范
圍):
鉛(mg/L):0.0,2.5,5.0,10.0,20.0,30.0;
鎘(mg/L):0.0,0.1,0.2,0.5,1.0;
鉻(mg/L):0.0,1.0,2.0,3.0,5.0
汞(μg/L):0.0,10.0,20.0,30.0,40.0
注:系列標(biāo)準(zhǔn)參比溶液應(yīng)在使用的當(dāng)天配制。
CM.4.4測(cè)試
用火焰原子吸收光譜儀(D.3.1)及氫化物發(fā)生原子吸收光譜儀(D.3.2)分別測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的
吸光度,儀器會(huì)以吸光度值對(duì)應(yīng)濃度自動(dòng)繪制出工作曲線(xiàn)。
同時(shí)測(cè)試試驗(yàn)溶液的吸光度。根據(jù)工作曲線(xiàn)和試驗(yàn)溶液的吸光度,儀器自動(dòng)給出試驗(yàn)溶液中待測(cè)
元素的濃度值。如果試驗(yàn)溶液中被測(cè)元素的濃度超出工作曲線(xiàn)最高點(diǎn),則應(yīng)對(duì)試驗(yàn)溶液用鹽酸溶液
(D.2.1)進(jìn)行適當(dāng)稀釋后再測(cè)試。
如果兩次測(cè)試結(jié)果(濃度值)的相對(duì)偏差大于10%需按D.4試驗(yàn)步驟重做。
CN.5結(jié)果的計(jì)算
CO.5.1試樣中可溶性鉛、鎘、鉻、汞元素的含量,按式(D.1)計(jì)算:
=-P)VXF
…(D.1)
m
式中:
試樣中可溶性鉛、鎘、鉻、汞元素的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
GB185822008
空白溶液(D.2.1)的測(cè)試濃度,單位為毫克每升(mg/L);
試驗(yàn)溶液的測(cè)試濃度,單位為毫克每升(mg/L);
V-—-鹽酸溶液(D.2.1)的定容體積,單位為毫升(mL);
F—試驗(yàn)溶液的稀釋倍數(shù);
m稱(chēng)取的試樣量,單位為克(g)
CP.5.2結(jié)果的校正
由于本測(cè)試方法精確度的原因,在測(cè)試結(jié)果的基礎(chǔ)上需經(jīng)校正得出最終的分析結(jié)果。即式(D.1)
中的計(jì)算結(jié)果應(yīng)減去該結(jié)果乘以表D.2中相應(yīng)元素的分析校正系數(shù)的值,作為該元素最終的分析結(jié)果
報(bào)出。
示例:鉛的計(jì)算結(jié)果為120mg/kg,表D.2中鉛的分析校正系數(shù)為30%,則最終分析結(jié)果=120-120×30%=
84 mg/kg.
表D.2各元素分析校正系數(shù)
元素
鉛(Pb)
鎘(Cd)
鉻(Cr)
汞(Hg)
分析校正系數(shù)/%
30
30
30
50
CQ.6測(cè)試方法的檢出限
按上述分析方法測(cè)試可溶性鉛、鎘、鉻、汞元素含量,其檢出限不應(yīng)大于該元素限量(見(jiàn)表1)的十分
之一。分析測(cè)試方法的檢出限一般被認(rèn)為是空白樣測(cè)試值標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍,上述空白樣測(cè)試值由實(shí)驗(yàn)
室測(cè)試。
CR.7精密度
CS.7.1重復(fù)性
同一操作者兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于20%。
CT.7.2再現(xiàn)性
不同試驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于33%。
GB18582-2008
